JJG700-2016 新版《气相色谱仪检定规程》

    由于气相色谱仪近年应用广泛，发展非常迅速,我国于1990年***颁布了气相色谱仪的**计量检定规程,并于1999年作了修订,修订后的检定规程在可操作性方面较原来虽然有了很大的改善,但相对于气相色谱仪技术的迅速发展,特别是在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展，旧规程在检定项目和检定方法方面显得严重滞后，已不能满足当今气相色谱仪技术要求。

       一、修订的背景和意义
    气相色谱仪检定规程于1988年开始调研起草，1990年开始实施JJG700-1990《气相色谱仪检定规程》。1998年重新修订，1999年开始执行JJG700-1999《气相色谱仪检定规程》(以下简称旧规程)。旧规程的实施取得了很好的社会效益和经济效益，到目前为止，****已有近百个计量单位建立了气相色谱仪检定标准，每年检定的气相色谱仪数量超过万台。近年来随着科技的迅速发展，气相色谱仪也不断更新，其在分离效率、检测灵敏度、选择性等方面都有了快速发展。旧规程在检定项目和检定方法方面存在一些不足之处。此外，旧规程执行的过程中，各地方检定人员还发现了其中不太完善的地方，给检定过程增加了麻烦。在标准物质浓度方面，也不能很好地满足检定要求。综上所述，对旧规程进行修订十分必要。JJG700-2016已于2016年6月27日经**质检总局颁布，并自2016年12月27日实施。
       二、修订的主要内容
    在旧规程执行的过程中，气相色谱仪又增加了很多种新型检测器，如放电离子检测器(DID)、光离子化检测器(PID)、硫化学发光检测器(SCD)等。但考虑新型检测器的应用范围以及性能指标等因素，JJG700-2016《气相色谱仪检定规程》(以下简称新规程)中并没有增加对新检测器的检定指标。对于新检测器的检定，会根据今后需求情况，单独制定相应的检定规程或校准规范。
    同旧规程相比，新规程中主要修订了以下内容:
    1.删除了衰减器误差和原附录A。
    2.火焰光度检测器(FPD)的基线噪声和漂移由原来的≤5pA和≤0.1nA，均更改为≤0.5nA。
    3.在通用性检测器性能检定条件中，气相色谱仪热导检测器(TCD)和火焰离子化检测器(FID)气体检定柱箱温度设定由原来30℃和50℃更改为50℃和80℃；电子捕获检测器(ECD)检测器温度由原来的230℃更改为250℃。
    4.检测限检定时进样次数和载气流速测量次数由原来的6次更改为7次。
    5.热导检测器(TCD)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的1%mol/mol改为(100～10000)μmol/mol；火焰离子化检测器(FID)检测限检定时使用的气体标准物质摩尔分数由原来的100μmol/mol改为(10～10000)μmol/mol。
    6.附录A中载气流速校正公式中的柱温改为检测器温度。
    7.增加了定性重复性检定项目和电子捕获检测器以Hz为输出信号的噪声和漂移的检定指标。
    8.微量注射器增加了**允许误差。
    9.铂电阻温度计增加了温度范围及**允许误差。
    10.流量计增加了测量范围和等级。
    11.附录B中增加了气体标准物质摩尔分数与浓度换算公式。
       三、执行新规程中需要注意的问题
    1.对于FID、TCD和ECD检定时，注意柱温和检测器温度的变化。
    2.在校准流速时，应在公式中代入检测器温度。
    3.进样次数和载气流速测量次数变更为7次。
    4.新规程中没有再提到色谱检定仪，该仪器目前主要是用于测量温度使用，由于其性能不够稳定，因此，在不影响检定的条件下，可以选择具有同等功能的设备进行替代。